Wstęp teoretyczny.

Potencjometria należy do metod elektroanalitycznych, które obejmują szereg technik pomiarowych i procesów zachodzących miedzy elektrodami. Podstawa metod elektroanalitycznych stanowi pomiar wielkości elektrycznych związanych ze stężeniem bądź całkowitą ilością oznaczonej substancji.

Metody potencjometryczne polegaja na pomiarze siły elektromotorycznej (SEM) ogniwa złożonego z dwóch elektrod zanurzonych w badanym roztworze.

ĆWICZENIE P-1

Wyznaczanie charakterystyki elektrody szklanej.

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie zależności potencjału elektrody szklanej od pH roztworu i określenie zakresu jej stosowalności w pomiarach pH. Ćwiczenie to wykonuję w następującej kolejności:

a)                              Do siedmiu zlewek o pojemności 100cm3 odmierzam roztwór kwasów o stężeniu              0,04 mol/dm3 i roztwór wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,2 mol/dm3 w ilościach podanych w tabeli.

b)                              Zanurzam elektrody do kolejnych roztworów, zaczynając od roztworu o najmniejszym pH i notuję wskazania pehametru w mV.

c)                              Po każdym pomiarze spłukuję elektrody wodą destylowaną, lekko ściągam z nich bibułką wiszące krople wody i zanurzam w następnym roztworze.

Opracowanie wyników.

              Na podstawie wykresu mogę stwierdzić, że zależność SEM od pH roztworu jest prostolinijna w zakresie pH od 1,98 do 3,29. W tym zakresie można stosować badaną elektrodę. Dla innych wartości pH czułość elektrody ulega obniżeniu, aż do granicy wykrywalności, która determinuje zakres pomiarowy każdej elektrody.

Na podstawie uzyskanych pomiarów SEM ogniwa zbudowanego z elektrod zanurzonych w wodzie destylowanej i wodociągowej, mogę odczytać wartość pH tych próbek z wykresu charakterystyki elektrody szklanej.

pH wody destylowanej wynosi 6,24 przy wskazaniu pehametru 110 mV

pH wody wodociągowej wynosi 8,25 przy wskazaniu pehametru 29 mV

Ćwiczenie P – 2

Oznaczanie kwasu karboksylowego (octowego) i mineralnego (solnego) występujących równocześnie w roztworze.

Celem ćwiczenia jest oznaczenie kwasów: octowego i solnego występujących razem w roztworze. W oznaczeniu wykorzystuje różniące działanie acetonu na moc tych kwasów. Ćwiczenie to wykonuje w następującej kolejności:

a)                              Roztwór kwasów otrzymany w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3 rozcieńczam do kreski wodą destylowaną i dokładnie mieszam.

b)                              Do zlewki o pojemności 250 cm3 odpipetowuję 50 cm3 acetonu i 50 cm3 badanego roztworu.

c)                              Instaluję mieszadło i elektrody, tak aby bańka elektrody szklanej była całkowicie zanurzona podczas ruchu elementu mieszającego, aby ten element nie uszkodził elektrody.

d)                              Nad zlewką ustawiam biuretę z 0,2-molowym NaOH.

e)                              Po włączeniu mieszadła magnetycznego dodaje po 0,5 cm3 NaOH i notuję każdorazowo stan biurety i odpowiadające mu wskazania pehametru w mV.

f)                               Gdy porcja 0,5 cm3 NaOH wywoła większy skok potencjału zmniejszam ją do 0,2 cm3, po czym przy małych skokach potencjału z powrotem ją zwiększam do 0,5 cm3.

g)                              Miareczkowanie przerywam, gdy kolejne porcje NaOH wywołują małe lub równe przyrosty potencjału lub w ogóle ich nie wywołuje.

Opracowanie wyników. 

              a)pierwsze miareczkowanie