Sprawozdanie nr 5

Spektrofotometria absorpcyjna w świetle widzialnym (VIS) i w nadfiolecie (UV)

Ćwiczenie  S – 1

Oznaczanie Cu2+ w postaci kompleksu amminomiedziowego metodą fotometrii różnicowej

1.       Cel i zakres ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczenie Cu2+. Roztwór Cu2+, po dodaniu w nadmiarze amoniaku, zabarwia się na niebiesko na skutek utworzenia kompleksu amminomiedziowego [Cu(NH3)4]2+. Reakcja ta stanowi podstawę kolorymetrycznego oznaczania.

2.      Aparatura i odczynniki:

·         kwas azotowy (1+1)

·         roztwór podstawowy Cu2+, zawierający 10 mg Cu2+ w 1 cm3

·         25% roztwór amoniaku

·         pomiar przeprowadzić w za pomocą spektrofotometru SPEKOL w kuwetach o grubości 1 cm

3.      Wykonanie ćwiczenia

·         Przygotować roztwory wzorcowe Cu2+: do 6 kolbek miarowych o pojemności 50 cm3 odmierzyć pipetą 1, 2, 3, 4, 5, 6 cm3 podstawowego roztworu Cu2+, dodać do każdej kolby 5 cm3 25% roztworu amoniaku i dopełnić wodą do kreski. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; mg Cu2+/cm3

·         Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy długości fali 610 nm. Jako odnośnik zastosować roztwór wzorcowy o stężeniu 0,2 mg Cu2+/cm3

·         Z otrzymanego do analizy roztworu pobrać do kolbek, o pojemności 50 cm3, 6 równych prób o pojemności 1,75 cm3, do każdej dodać 5 cm3 25% amoniaku i uzupełnić wodą do kreski.

·         Zmierzyć absorbancję próbek roztworu badanego w warunkach podanych dla roztworów wzorcowych.

4.      Wyniki pomiarów:

Tabela pomiarów dla krzywej wzorcowej

Tabela pomiarów roztworu analizowanego

Z wykresu krzywej wzorcowej odczytuje stężenie Cu2+ w badanej próbie.

x1 = 0,843

x2 = 0,810

x3 = 0,843

x4 = 0,872

x5 = 0,843

x6 = 0,804

Dyskusja błędów:

·         Średnia arytmetyczna zbiorowości próbnej:

·         Wariacja zbiorowości próbnej

;  n-1=k – liczba stopni swobody

·         Odchylenie standardowe pojedynczego wyniku

,

·         Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej

·         Względne odchylenie standardowe, charakteryzuje wielkość rozrzutu wyników

·         Przedział ufności: 

95% ó dla k = 5   tstudenta = 2,571

[ ]

Zawartość Cu2+ w badanej próbie wynosi 0,836 ± 0,0753 mg/cm3.

Ćwiczenie  S – 3

Oznaczanie kwasu pikrynowego

Kwas pikrynowy wykazuje różne pasma absorpcji w zakresie UV, o zmiennych intensywnościach i położeniach, zależnych od użytego rozpuszczalnika.

W cząsteczce kwasu pikrynowego występują trzy chromofory w postaci grup nitrowych i chromofor benzesowy. Absorpcja tych ugrupowań i ich oddziaływanie z grupą hydroksylową składają się na ostateczny kształt widma UV kwasu pikrynowego.

1.      Aparatura i odczynniki:

·         Roztwór podstawowy kwasu pikrynowego o stężeniu 0,1mg/cm3: 0,0100g kwasu rozpuścić w 50cm3 etanolu i uzupełnić wodą w kolbie miarowej do objętości 100cm3.

·         Roztwory wzorcowe. Do kolbek o pojemności 50cm3 przenieść kolejno następujące ilości roztworu podstawowego: 0,1; 1,0; 5,0; 10; 12; 15cm3, uzupełnić wodą do 50cm3 i wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają 0,01; 0,1; 0,5; 1,0; 1,2; 1,5mg kwasu pikrynowego w 50cm3. pomiary wykonać za pomocą spektrofotometru VSU-2P lub SPEKOL 11.

2.      Wykonanie ćwiczenia

·         Zmierzyć absorbancję roztworu wzorcowego zawierającego 1,0mg kwasu w 50cm3w zakresie 330¸380nm co 5nm (wyznaczanie lmax)

·         Z otrzymanego do analizy roztworu pobrać do kolbek, o pojemności 50 cm3, 6 równych prób o pojemności 1,75 cm3, do każdej dodać 5 cm3 25% amoniaku i uzupełnić wodą do kreski.

·         Zmierzyć absorbancję roztworów wzorcowych przy lmax stosując jako odnośnik wodę

·         Zmierzyć analogicznie absorbancję otrzymanej do analizy próbki

3. Wyniki pomiarów

Wyniki pomiarów absorbancji roztworu wzorcowego zawierającego 1mg kwasu w 50cm3: