SPEKTR~4.DOC

Ćwiczenie nr S-4

Badanie widma fenolu i fenolanu sodowego w obszarze UV

Celem ćwiczenia jest porównanie widm fenolu i anionu fenolanowego.

Opis wykonywanych czynności:

a)      otrzymywanie roztworu wodnego fenolu o stężeniu 0,0001 mol/dm3

Pobieramy 1 cm3 roztworu fenolu o stężeniu 0,01 mol/dm3 i rozcieńczamy do 100 cm3 wodą destylowaną w kolbie miarowej.

b) otrzymywanie alkaicznego roztworu fenolu o stężeniu 0,0001 mol/dm3

Pobieramy 1 cm3 fenolu o stężeniu 0,01 mol/dm3 i rozcieńczamy do 100 cm3  roztworem buforowym w kolbie miarowej.

Tak przygotowane roztwory poddajemy pomiarom za pomocą  spektrofotometru SPECORD UV-VIS. Spektrofotometr wykreślił krzywe absorbcji (załącznik nr1).

OPRACOWANIA WYNIKÓW

Na podstawie prawa absorbcji obliczam współczynnik molowy absorbcji (e).

A = e*c*l

e =     [dm3 *mol-1 *cm-1]

Gdzie:

e - współczynnik molowy absorbcji                [dm3 *mol-1 *cm-1]

A – absorbancja

c – stężenie substancji absorbującej                [mol *dm-3 ]

l – grubość warstwy ośrodka absorbującego   [cm]

l = 1,001 cm

c = 0,0001 mol *dm-3

Amax(Ia) =0,86             Amax(Ib) =0,28

Amax(IIa) =0,77          Amax(IIb) =0,26

emax(Ia) = = 8591,41 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali lmax(Ia) :

lmax(Ia) = 237 nm

emax(Ia) =8591,41  dm3 *mol-1 *cm-1

emax(Ib)= = 2797,20 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali lmax(Ib) :

lmax(Ib) = 285 nm

emax(Ib) =2797,20  dm3 *mol-1 *cm-1

emax(IIa) = = 7692,31 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali lmax(IIa) :

lmax(IIa) = 213 nm

emax(IIa) =7692,31 dm3 *mol-1 *cm-1

emax(IIb) = = 2597,40 [dm3 *mol-1 *cm-1]

Z załącznika nr1 odczytujemy długość fali lmax(IIb) :

lmax(IIb) = 275 nm

emax(IIb) =2597,40 dm3 *mol-1 *cm-1

(I)- wartości dla fenolanu sodu

(II)- wartości dla fenolu

a,b- maksima

Różnice w wartościach lmax i emax na krzywej (II) względem krzywej (I):

Wartości e mają miano [dm3 *mol-1 *cm-1]

Zaobserwowałem przesunięcia pasma absorpcyjnego ze standardowej pozycji w kierunku fal krótszych widoczne na krzywej (II) względem krzywej (I) –(załącznik nr1).Te zjawisko nazywa się przesunięciem hipsochromowym.

Ćwiczenie nr S-7

Oznaczanie substancji humusowych

Celem ćwiczenia jest pomiar absorbancji oraz obliczenie stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL).

Opis wykonywanych czynności:

    Roztwór po reekstrakcji rozcieńczamy. Następnie za pomocą spektrofotometru DR/4000U wykonujemy pomiary absorbancji przy długościach fali 280 nm i 400 nm (załącznik nr 2).

OPRACOWANIA WYNIKÓW

Obliczanie stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL) na podstawie wzorów:

   CKH =          [ mg/ dm3]

   CKL =         [ mg/ dm3]

Gdzie:

A– absorbancja przy określonej długości fali,

e- współczynnik absorbcji (wyznaczony eksperymentalnie),

e280,KH =25,0            e400,KH=8,5

e280,KL=10,1             e400,KL=1,04

Spektrofotometru DR/4000U pomierzył wartości absorbancji:

A280 =0,733            A400 =0,144

Stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL) odpowiednio wynoszą:

CKH = = 0,578 [ mg/ dm3]

CKL = = 2,198 [ mg/ dm3]

Stężenia kwasu huminowego (KH) i kwasu ligninosulfonowego (KL) odpowiednio wynoszą:

CKH =0,578 [ mg/ dm3]

CKL =2,198 [ mg/ dm3]

Ćwiczenie nr S-8

Oznaczanie Fe2+ w postaci kompleksu z O-fenantroliną (1,10-fenantroliną)

Celem ćwiczenia jest wykreślenie krzywej absorbcji  A = f(l) , krzywej analitycznej  w układzie  A = f(c) i określenie zawartości   Fe2+ oraz żelaza ogólnego w badanej wodzie.

Opis wykonywanych czynności:

a) przygotowanie roztworów wzorcowych

Do ośmiu kolb miarowych o pojemności 50 cm3 odmierzamy pipetą miarową odpowiednie objętości podstawowego roztworu żelaza o zawartości 0,1mg/cm3  Fe3+ . Do wszystkich dodajemy 10% roztwór chlorowodorku hydroksyaminy ,10% roztwór cytrynianu sodu i 0,25% roztwór o-fenantroliny , a następnie uzupełniamy wodą do kreski. Otrzymaliśmy substancje wzorcowe.

b) sporządzanie wykresu zależności   A= f(l)

Dokonujemy pomiaru absorbancji dowolnego roztworu wzorcowego w zakresie 440-600 nm, zmieniając długość fali co 10 nm , po 10 minutach od dodania wszystkich odczynników. Odnośnikiem jest ślepa  próba. Jako analityczną długość fali przyjmuje się maksimum krzywej absorbcji.

c) mierzenie absorbancji roztworów wzorcowych

Mierzenie absorbancji roztworów wzorcowych wykonuje się przy lmax i przy zastosowaniu ślepej próby jako roztworu odniesienia.

d) oznaczanie stężenia jonów Fe2+ w wodzie

Z otrzymanej próbki pobieramy sześć równych prób i przenosimy do kolby miarowej. Do wszystkich dodajemy 10% roztwór chlorowodorku hydrosyaminy ,10% roztwór cytrynianu sodu i 0,25% roztwór o-fenantroliny , a następnie uzupełniamy wodą do kreski. Mierzymy absorbancję badanych roztworów w tych samych warunkach jak dla roztworów wzorcowych.

e) oznaczanie żelaza ogólnego metodą fenontralinową

Z otrzymanej próbki pobieramy do zlewek trzy równe objętości. Do każdej dodajemy wodę destylowaną i 10% roztwór chlorowodorku hydroksyaminy. Ogrzewamy zlewki przez 10 minut w celu redukcji jonów żelaza Fe3+ do Fe2+. Po ostygnięciu przenosimy roztwory do kolbek i dodajemy 10% roztwór chlorowodorku hydroksyaminy ,10% roztwór cytrynianu sodu i 0,25% roztwór o-fenantroliny , a następnie uzupełniamy wodą do kreski. Mierzymy absorbancję badanych roztworów w tych samych warunkach jak dla roztworów wzorcowych.

ORACOWANIA WYNIKÓW

Wykreślenie krzywej analitycznej w układzie A = f(l)

Położenie maksimum absorpcji wynosi 1,2 , a odpowiadająca jej długość fali l = 510 nm

Wykreślenie krzywej analitycznej w układzie A = f(c)