Sprawozdanie nr 8

1)  Przygotowanie i mianowanie wzorcowego roztworu EDTA o stężeniu 0,01 mol/dm3

              W celu przygotwania roztworu EDTA o stężęniu 0,05 mol/dm3 należy odważyć 18,6050 g soli disodowej kwasu etylenodiaminotetraoctowego (Na2HY•2H2O), rozpuścić w wodzie destylowanej i uzupełnić w kolbie miarowej do objętości 1 dm3 . Można w tym celu wykorzystać naważkę analityczną – fiksanal.

Z roztworu 0,05 molowego EDTA nbależy pobrać 100 cm3 , przenieść do kolby miarowej o objętośći 500 cm3 i uzupełnić wodą destylowaną.

Przygotowany roztwór EDTA należy zmainować na wzorcowy roztwór wapnia.

2) Przygotowanie wzorcowego roztworu węglanu wapnia

              Naważkę CaCO3 rozpuścić w 10 cm3 kwasu solnego o stężeniu 1 mol/dm3 , przenieść ilościowo do kolby miarowej i rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 cm3 .

Stężenie molowe wzorcowego roztworu węglanu wapnia obliczyć ze wzoru:

cCaCO3 = [mol/dm3],

cCaCO3 = 0,0942 [g] - naważka CaCO3 [mol/dm3],

MCaCO3 = 100,08 [g/dm3],

vr = 0,1 [dm3] objętość roztworu, 

cCaCO3 = = 0,00941 [mol/dm3],

3) Mianowania roztworu EDTA

Odczynniki:

·         wzorcowy roztwór węglanu wapnia CaCO3

·         NaOH – roztwór o stężeniu o stężeniu 1 mol/dm3

·         EDTA – roztwór o stężeniu 0,01 mol/dm3

·         mureksyd

Do kolby stożkowej odmierzyć 10 cm3 wzorcowego roztworu węglanu wapnia, dodać 5 cm3 1 molowego NaOH, „szczyptę” mureksydu i miareczkować przygotowanym roztworem EDTA do zmiany zabarwienia z różowej na fioletową.

Ca2+ + H2Y2- ® CaY2- + 2H+

1 mol Ca(II) reaguje z 1 molem EDTA (H2Y2-)

cCaCO3 • vCaCO3 = cEDTA • vEDTA

cEDTA = [mol/dm3],

cCaCO3 = 0,00941 [mol/dm3],

vCaCO3 = 0,01 dm3,

v EDTA = 0,0088 dm3,

cEDTA = = 0,0107 [mol/dm3],

4) Oznaczanie kompleksometryczne miedzi.

Określoną naważkę próby zawierająca miedź należy rozpuścić w kwasie azotowym, rozcieńczyć wodą detylowaną, przenieść do kolby mirowej i uzuopełnić wodą destylowaną do stałej objętości.

Odczynniki:

·         EDTA – mianowany roztwór o stężeniu 0,01mol/dm3

·         NH3•H2O – roztwór o stężeniu 2 mol/dm3 

·         mureksyd

25 cm3 badanego roztworu przenieść do kloby stożkowej o objętości 250 cm3, dodać 5 cm3    2 molowego amoniaku i „szczyptę” mureksydu. Miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z brudno żółtoczerwonej do pierwszej fioletowej.

Objętośc roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania – 11, 7 dm3

Zawartość miedzi w próbie:

xCu2+ = [g/dm3],

cEDTA= 0,0107 [mol/dm3],

v EDTA = 11,7 dm3,

v = 25 dm3 – objętość próby pobranej do oznaczania

MCu= 63,55 [g/mol],

xCu2+ = = 0,3179 g/dm3,