Nasze Fizykochemia.docx

1.     Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było przeanalizowanie badanej próbki gazu za pomocą podczerwieni przy użyciu spektrofotometru.

2.     Wstęp teoretyczny

Promieniowanie podczerwone, podczerwień, IR (ang. Infraredradiation) – forma promieniowania odbierana jako ciepło.

Podział podczerwieni na trzy podstawowe zakresy:

a)      podczerwień bliska λ=0,7-2,5μm (14 300 – 4000 cm-1)

b)     podczerwień właściwa λ=2,5-14,3μm (4000 – 700 cm-1)

c)      podczerwień daleka λ=14,3-50μm ( 700 – 200 cm-1)

Spektroskopia jest to nauka o powstawaniu i interpretacji widm. Zajmuje się oddziaływaniem elektromagnetycznym a materią. Energia wykorzystane w spektroskopii: rotacyjna, oscylacyjna, elektronowa i jądrowa (są skwantowane, tzn. przyjmują tylko pewne określone wartości odpowiadające poziomom energetycznym).

Prawo Lamberta-Beer'a mówi, że dla równoległej, ściśle monochromatycznej wiązki promieniowania elektromagnetycznego absorbancja jest proporcjonalna do stężenia roztworu i grubości warstwy absorbującej.

A=a*b*c

a -współczynnik absorpcji

b –długość badanej substancji

c –stężenie substancji

 Natężenie promieniowania zmniejsza się w miarę przenikania w głąb jednorodnego ośrodka oraz w miarę zwiększania stężenia rozpuszczanej substancji.

Absorbancja- ilość fotonów pochłoniętych przez badaną próbkę;

A=lgItI0=kcl

Transmitancja- ilość fotonów przepuszczonych przez badaną próbkę;

T=II0*100%=>A=lg1T

Całkowita energia cząsteczki jest rozdzielona pomiędzy różne jej rodzaje.

Rodzaje energii:

·         translacyjne

·         rotacyjne

·         oscylacyjne

Rodzaje drgań w cząsteczce:

·         rozciągające

·         deformacyjne

·         szkieletowe

Gazotwórczość jest to skłonność masy formierskiej i rdzeniowej do wydzielania gazów pod wpływem gorącego stopu.

Spektroskop (spektrometr, spektrograf) Jest to podstawowe narzędzie spektroskopii odpowiedne dla danego rodzaju promieniowania.

Każdy spektrofotometr składa się z czterech zasadniczych elementów:

·         Źródła promieniowania polichromatycznego

·         Detektora czułego na promieniowanie z danego zakresu i zamieniającego sygnał świetlny na elektryczny

·         Monochromatora, rozszczepiającego wiązkę promieniowania polichromatycznego na szereg wiązek monochromatycznych

·         Urządzenia pomiarowego odczytującego i przetwarzającego sygnał wysyłany z detektora na właściwą wielkość pomiarową oraz zapisującego ją w funkcji długości fali lub liczby falowej.

3.     Część doświadczalna

Badanie polegało na poddaniu badanej próbki znajdującej się w kuwecie gazowej

(o długości drogi optycznej równej 16 m i pojemności 2,3 litra) wiązką światła emitowanej przez monochromator, na przemian prześwietlając kuwetę wzorcową. Należy zaznaczyć , że podczas naszych pomiarów prześwietliliśmy tylko próbkę badaną ponieważ próbka wzorcowa była przebadana wcześniej. Gaz został pobrany specjalną szczelną strzykawką o objętości 25 ml z pojemnika w którym znajdował się badany gaz. Do opracowania wyników służył program Q-SOFT 5 który po wprowadzeniu odpowiednich danych i określeniu interesujących nas własności narysował wykres widm masowych Otrzymane wyniki zamieszczone zostały w Tabeli 1.

Wprowadzaliśmy następujące dane:

- zdolność rozdzielcza 0,5 cm-1

- ilość skanów - 64

- tło - 6

Skład masy poddanej badaniu:

Masa m1

100 cz.wag masa obiegowa

2,3 cz.wag kormix

3,2 piasek kwarcowy

Masa m2

100 cz.wag masa obiegowa

1,8 cz.wag kormix

2 cz.wag piasek kwarcowy

5 cz.wag pył odpylania SPM

4.     Zestawienie wyników badań.

5.     Wnioski:

1)     Porównując wyniki można stwierdzić, że otrzymaliśmy bardzo duże rozbieżności, które zostały spowodowane prawdopodobnie: zanieczyszczeniem przyrządów pomiarowych, brakiem szczelności bądź błędem podczas nabierania gazu.

2)     Kolejnym powodem rozbieżności otrzymanych przez nas wyników jest rozpad toluenu i etylobenzenu w obecności tlenu. Co zapewne spowodowane było minimalna nieszczelnością.

3)     Metoda FTIR jako, że jest bardzo efektywną metodą oznaczenia ilości lotnych związków znajdujących się w powietrzu odgrywa bardzo ważną rolę w badaniach zanieczyszczeń środowiska a już szczególnie w odlewnictwie bo jak wiadomo podczas zalewania form wydziela się bardzo wiele szkodliwych dla środowiska gazów.

4)     Podczas badaniu negatywną rolę odgrywa CO2 co w efekcie nakładania się „pików” trudno jest oznaczyć (lub jest to niemożliwe) np. benzen.

1