Procesy jednostkowe.pdf

Opracował: Wojciech Augustyniak

Krystalizacja (1)

Oczyszczanie ciał stałych

Krystalizacja z indywidualnego rozpuszczalnika

Wybór rozpuszczalnika :

-duża różnica rozpuszczalności oczyszczanego związku na zimno i na gorąco

- bardzo dobra (gotowanie z substancją powierzchniowo czynną i przesączenie roztworu),

albo bardzo słaba (gorący roztwór należy przesączyć) rozpuszczalność zanieczyszczeń

-bierność chemiczna względem oczyszczanego związku

- temperatura wrzenia niższa od temperatury topnienia oczyszczanego związku

-niepalność, mała toksyczność

Należy stosować możliwie małe ilości rozpuszczalnika

Opracował: Wojciech Augustyniak

Krystalizacja (2)

Chłodzenie szybkie: małe kryształy, więcej zarodkow krystalizacji, sprzyja tworzeniu oleju;

chłodzenie wolne: duże kryształy

Inicjacja krystalizacji :

- silne początkowe chłodzenie i powolne ogrzanie do temperatury otoczenia

- naprzemienne chłodzenie i ogrzewanie

- tarcie o ścianki naczynia

-mieszanie

- zaszczepianie

Krystalizacja z mieszaniny rozpuszczalników :

rozpuszczanie w gorącym rozpuszczalniku dobrze rozpuszczającym związek, i wytrącanie

rozpuszczalnikiem źle rozpuszczającym związek

Krystalizacja przez wytrącanie kwasu z roztworu soli, bądź soli amoniowej z roztworu aminy

Opracował: Wojciech Augustyniak

Ekstrakcja (1)

Ekstrakcja z materiału stałego (rozdrobnionego):

- prosta

- ciągła (nie osiąga się stanu równowagi; aparat Soxhleta – zatężanie ekstraktu, skroplony

rozpuszczalnik rozpuszcza kolejną porcję ciała stałego)

Ekstrakcja z cieczy :

- nieciągła ( prosta K > 5, wielokrotna K ~ 1, frakcjonowanie – ekstrakcja porcji roztworu

substancji tym samym roztworem rozpuszczalnika – K ~ 1)

- ciągła (nie osiąga się stanu równowagi; perforacja –zatężanie ekstraktu i zawrócenie

skroplonego rozpuszczalnika do procesu, K < 1)

Prawo podziału Nernsta (dla danej temperatury i dla liniowej izotermy podziału):

K = a 1 /a 2 ≈ c 1 /c 2

K – współczynnik podziału

Ekstrakcja wielokrotna :

(

)

∗

(

)

∗

E – ilość substancji w n-tym ekstrakcie

P – ilość substancji niewyekstrahowanej

v – stosunek objętości roztworów

Opracował: Wojciech Augustyniak

Ekstrakcja (2)

Dobór rozpuszczalników :

- minimalna wzajemna rozpuszczalność

-bierność chemiczna względem siebie i substancji ekstrahowanych

-duża różnica w rozpuszczalności substancji ekstrahowanych, tj. jeden z rozpuszczalników

musi rozpuszczać obydwie substancje, a drugi jedną z nich; odpowiednie wartości K

-mała lepkość, duże napięcie powierzchniowe (trudniejsze emulgowanie)

- łatwość odzyskania związków z rozpuszczalników

- niska palność

Technika:

-wytrząsanie celem zwiększenia powierzchni kontaktu pomiędzy rozpuszczalnikami

- lepiej ekstrahować więcej razy mniejszymi porcjami rozpuszczalnika, niż mniej razy

większymi porcjami rozpuszczalnika

- efekt solny

- efekt hydrotropowy

- efekt pH

Wykorzystanie możliwości tworzenia soli amin, kwasów i fenoli umożliwia łatwe

przeprowadzanie ich do warstwy wodnej po zakwaszeniu/alkalizacji, a następnie do warstwy

organicznej po alkalizacji/zakwaszeniu

Opracował: Wojciech Augustyniak

Destylacja (1)

Rozdział cieczy

Prawo Raoulta :

∗

y – ułamek molowy w fazie gazowej

x – ułamek molowy w fazie ciekłej

p – ciśnienie pary nasyconej

−

Destylacja prosta :

- wybór sposobu ogrzewania zależny od temperatury wrzenia – łaźnie wodne (do 80 o C),

olejowe, płaszcze grzejne

- wybór chłodnicy – chłodnice Liebiega z płaszczem wodnym (do 140 o C), lub bez płaszcza;

chłodnica powinna być tym dłuższa, a wylot par do chłodnicy tym wyżej, im mniejsza jest

temperatura wrzenia

- stosowanie kamyków wrzennych celem równomierności ogrzewania całego roztworu

- odpowiednie zamocowanie termometru

- wyrównywanie ciśnienia z otoczenem poprzez otwór za chłodnicą

Destylacja przy stałej objętości służy do zatężania bardzo rozcieńczonych roztworów,

wyjściowa mieszanina jest wkraplana w miarę postępu destylacji

Destylacja w skróconym aparacie dla małych ilości roztworu

Destylacja frakcyjna z kolumną destylacyjną ( deflegmatorem ) i pionową chłodnicą

zwrotną do rozdziału rozpuszczalników o niewielkiej różnicy temperatur wrzenia

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: