metalografia sprawozdanie WAŻNE.docx

Metalografią nazywamy dział metaloznawstwa, który zajmuje się opisem struktury metali i stopów. Metalografia składa się z badań: makroskopowych, mikroskopowych i submikroskopowych.

Badania makroskopowe przeprowadza się gołym okiem lub przy niewiel­kim powiększeniu (do ok. 30 razy).

Do badań mikroskopowych używa się różnych mikroskopów metalograficz­nych, a obserwacjom poddaje się wypolerowane i zwykle wytrawione zgłady. Graniczne możliwe powiększenia nie przekraczają ok. 2500 razy.

Badania submikroskopowe przeprowadza się za pomocą mikroskopów elektronowych (transmisyjnych, skaningowych). Umożliwiają one uzyskanie bardzo dużych powiększeń, na przykład mikroskop elektronowy transmisyjny na cienkich foliach daje powiększenie rzędu miliona razy, wystarczające do ujawnienia niektórych defektów sieci krystalicznej (np. dyslokacji, błędów ułożenia).

Mikroskop świetlny

Na mikroskopie świetlnym przeprowadza się badanie topografii odpowiednio przygotowanej powierzchni próbki. Ze względu na małą głębię ostrości mikro­skopów świetlnych próbka musi być przygotowana w postaci zgładu metalo­graficznego i może być obserwowana w stanie nie trawionym lub trawionym.

Przygotowanie próbek do badań na mikroskopie świetlnym składa się z następujących kolejnych czynności:

a)         szlifowanie powierzchni,

b)        polerowanie powierzchni,

c)         trawienie powierzchni.

Wycinanie próbki – Sposób wycięcia próbki jest uzależniony od zjawisk, które chcemy obserwować, przy czym zwykle zwraca się uwagę na orientację powierzchni zgładu względem kierunku obróbki plastycznej (zgład wzdłużny, poprzeczny), a w odlewach – względem kierunku odpływu ciepła. Przy wykonywaniu ekspertyz pęknięć próbki pobiera się w taki sposób aby pokazać okolice pęknięcia, jego dno lub ścianki. Przy badaniu warstw nasyconych innymi pierwiastkami lub odwęglonych powierzchnia zgładu powinna być prostopadła do badanej warstwy. W przypadku gdy nagrzanie próbki mogłoby wywołać zmiany struktury, próbka musi być chłodzona wodą zarówno przy wycinaniu, jak i szlifowaniu. Materiały miękkie wycina się zwykłą piłką, natomiast twarde (np. w stanie zahartowanym) za pomocą tarcz ściernych lub drutowych pił elektroiskrowych. Zwłaszcza te ostatnie są szczególnie przydatne, gdyż tną nawet najtwardsze materiały bez nagrzewania ich powierzchni.

Szlifowanie próbki – Po wycięciu próbki należy ją poddać szlifowaniu, najlepiej na szlifierce do płaskich powierzchni, zbierając małymi warstwami, a następnie szlifować na papierach ściernych. Próbki małe należy uprzednio zainkludować w masie plastycznej (bakelit, duracryl. epidian). Szlifowanie rozpoczyna się od papierów gruboziarnistych i przechodzi kolejno na coraz drobniejsze, zmieniając każdorazowo kierunek szlifowania o 90". Należy przy tym uważać, aby nie przenosić ziarenek z papieru o grubszym ziarnie na papier o drobniejszym ziarnie, celem uniknięcia powstawania rys Szlifowanie na drobniejszym papierze prowadzi się tak długo, dopóki nie znikną rysy z poprze­dniego szlifowania (poprzeczne). Chcąc obserwować strukturę strefy przypowie­rzchniowej próbki, trzeba uważać, aby podczas polerowania nie nastąpiło zaokrąglenie przy krawędziach. W tym celu próbki składa się w taki sposób, aby ich badane powierzchnie przylegały ściśle do siebie. Po wyszlifowaniu prosto­padłej powierzchni zgładu na najdrobniejszym papierze poddaje się ją polerowa­niu.

Polerowanie próbki - Stosuje się dwie techniki polerowania:

-mechanicz­ne (za pomocą emulsji A1203 na suknie polerskim lub pastami diamentowymi)

-elektrolityczne.

Polerowanie mechaniczne może być ręczne na wirującej tarczy lub na polerce wibracyjnej. Ma ono jedną zasadniczą wadę — zniekształca strukturę polerowanej warstwy (tworzy się tzw. warstwa Beilby’ego, której grubość wynosi od kilku do kilkunastu μm). Przez stosowanie kilkakrotnego trawienia i polerowania warstwa ta zostaje całkowicie usunięta. Poza tym przy polerowa­niu mechanicznym mogą ulegać wykruszeniu kruche fazy (np. grafit). Wady te nie występują przy polerowaniu elektrolitycznym.

Polerowanie elektrolityczne można przeprowadzać na specjalnych poler­kach lub w zwykłej zlewce. Schemat urządzenia pokazano na rys. 17.7.

Próbka P, która stanowi anodę, jest zanurzona w elektrolicie, katodą jest zwykle blaszka ze stali nierdzewnej. Zasilanie następuje prądem stałym z prostownika lub akumulatorów. Regulacja napięcia polerowania i prądu, które są wskazywane przez odpowiednie mierniki, następuje za pomocą układu opornic lub autotransformatora. Gdy jest konieczne chłodzenie elektrolitu, zlewkę umieszcza się w ośrodku chłodzącym. Zaletą tej metody jest krótki czas polerowania (nawet kilka sekund) oraz możliwość bezpośredniego trawienia przez zmniejszenie gęstości prądu. Nie powstaje również warstewka Beilby’ego. Wadą polerowania elektrolitycznego są trudności przy polerowaniu stopów wielofazowych i przy doborze warunków prądowych do polerowania. Poza tym składniki elektrolitów mają niekiedy własności trujące (np. KCN, alkohol metylowy) lub wybuchowe (kwas nadchlorowy).

Trawienie próbki – Celem trawienia jest ujawnienie mikrostruktury próbki. Przy trawieniu chemicznym wykorzystuje się zjawisko selektywnego działania odczynnika trawiącego na różne fazy stopu oraz nawet różne obszary określonej fazy, na przykład w zależności od jej składu chemicznego lub defektów sieci, co jest spowodowane zróżnicowaniem potencjału elektrochemicznego na powierzchni zgładu. Wiadomo, że różnego rodzaju granice ziaren są tym silniej atakowane przez odczynnik, im większa jest ich energia.

Nierówności na powierzchni zgładu, powstałe przez selektywne trawienie, rozpraszają promienie oświetlające

zgład w różnych kierunkach, co jest podstawą do tworzenia obrazu w mikroskopie.

Budowa i zastosowanie mikroskopu. Mikroskop metalograficzny tym różni się od biologicznego, że pracuje na zasadzie wykorzystania światła odbitego od powierzchni zgładu. Tak więc w jego konstrukcji muszą być uwzględnione odpowiednie oświetlacze, przekazujące światło ze źródła na powierzchnię obserwowanego zgładu. Schemat jednej z możliwych konstrukcji mikroskopu metalograficznego pokazano na rys. 17.8. Jest to typ odwrócony, w którym próbka znajduje się nad obiektywem, ale w powszechnym użyciu są również mikroskopy pracujące w układzie pionowym, gdzie próbkę umieszcza się pod obiektywem. Zasadniczymi częściami mikroskopu są: źródło światła wraz z oświetlaczem, obiektyw, okular i kamera fotograficzna.

Mikroskop metalograficzny cechują następujące parametry użytkowe:

a)      powiększenie całkowite,

b)     

zdolność rozdzielcza,

c)      głębia ostrości,

d)      kontrast obrazu.

Powiększenie, które uzyskujemy w układzie obiektyw - okular możemy wyliczyć z poniższego wzoru:

M=Lfob×Dfoc=Mob×Moc

gdzie :

M              - powiększenie mikroskopu

Mob - powiększenie obiektywu

Moc- powiększenie okularu

L - długość tubusa

fob - ogniskowa obiektywu

foc - ogniskowa okularów

d              - stała = 250 mm - odległość dobrego widzenia dla oka ludzkiego.

Zakres powiększeń uzyskiwanych w mikroskopie zależy od zastosowanych obiektywów i okularów, i ma ograniczenia związane z prawami fizyki. Ograniczeniem jest zakres długości fal światła widzialnego.

Zależność rozdzielczości optycznej od długości fal światła widzialnego przedstawia wzór:

d sinα= n λ

gdzie:

d - najmniejsza odległość między dwoma punktami możliwa do ujrzenia w mikroskopie,

α - kąt aperturowy obiektywu,

n - współczynnik załamania światła w danym medium (dla powietrza przyjmujemy n=1),

λ - długość fali świetlne

Po przekształceniu;

d = λ / sinα

W takim wypadku rozdzielczość

ΔR = 1/d =sinα / λ

Z powyższego wzoru wynika, że im krótszy zakres fal światła widzialnego tym lepsza rozdzielczość. Ponieważ ludzkie oko dostrzega w dolnym zakresie barwy światło o długości fali ok. 340 nm., a maksymalny kąt aperturowy α jaki możemy uzyskać wynosi około 72 stopni od normalnej, czyli około 144 stopni dla obiektywu. Stąd łatwo możemy wyliczyć granicę rozdzielczości, która wynosi około 4 μm dla powietrza i około 2,5 μm dla cieczy imersyjnych. Pewne techniki obserwacji i zastosowanie mikrofotografii pozwalają na osiągnięcie rozdzielczości uzyskiwanej na zdjęciu rzędu l μm.

Zakres zdolności rozdzielczej zależy również od apertury numerycznej. Ilustruje to wykres, który pokazuje, że maksymalną rozdzielczość dwóch znajdujących się obok siebie punktów można uzyskać przy aperturze numerycznej równej 1,5 (w praktyce 1,40 dla obiektywów imersyjnych). Do uzyskania apertury numerycznej równej 1,40 konieczne jest zastosowanie medium w postaci olejku imersyjnego, który załamuje bieg promieni świetlnych. Powietrze jako medium pozwala w praktyce uzyskać w obiektywach suchych aperturę numeryczną równą 0,95.

Zależność zdolności rozdzielczej mikroskopu od apertury numerycznej.

Apertura numeryczna wyraża się wzorem:

A = n sin α

gdzie:

n – współczynnik załamania światła, dla powietrza n=0,0002 dla olejku cedrowego n=1,505

α  –   kąt apertur owy obiektywu

Stąd maksymalną rozdzielczość dla światła widzialnego, czyli w mikroskopach świetlnych, uzyskujemy przy powiększeniu rzędu 1500x.Oczywiście możemy uzyskiwać powiększenia większe przez zastosowanie dodatkowych soczewek, ale będzie to powiększenie liniowe nie dające lepszej rozdzielczości.

W mikroskopii świetlnej stosuje się następujące techniki obserwacji:

Jasne pole - jest podstawową techniką obserwacji; polega na oświetleniu preparatu uformowaną przez kondensor wiązką promieni świetlnych w postaci stożka i wszystkie promienie tego stożka objęte aperturą obiektywu padają na preparat. Kontrast otrzymujemy w wyniku różnic w absorbcji i rozpraszaniu światła przez różne elementy oświetlanego preparatu.

            Bieg promieni świetlnych w mikroskopie w jasnym polu widzenia.

Technika jasnego pola stosowana jest również do obserwacji preparatów z naniesioną warstwą interferencyjną - trawienie barwne.

              l-faza "A" 2-faza "B"

Bieg promieni świetlnych w jasnym polu widzenia w próbce z naniesioną warstwą interferencyjną

Ciemne pole - polega na oświetleniu bocznym preparatu, uzyskanym dzięki specjalnej konstrukcji kondensora, formującego wiązkę światła prawie równolegle do powierzchni preparatu (wiązka światła rozproszonego). Stąd od brzegów elementów preparatu odbija się szczątkowe oświetlenie wiązki wychodzącej z kondensora, a do obserwatora dociera obraz jasnych elementów na ciemnym tle.

     Bieg promieni świetlnych w mikroskopie w ciemnym polu widzenia.

Kontrast fazowy - polega na zastosowaniu specjalnie dopasowanych przysłon szczelinowych. Istnieje kilka rozwiązań mikroskopów odbiciowych z kontrastem fazowym. Jedno z rozwiązań schematycznie przedstawiono na rysunku. Źródło światła jest odwzorowane za pomocą kolektora na otworze przysłony aperturowej oświetlacza. Światło gładkie lub jednolite, a w kontraście fazowym uwidaczniającym zarysu. wyc...