TRANSMISYJNA MIKROSKOPIA ELEKTRONOWA
Transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM) jest nowoczesną metodą badawczą stosowaną w wielu dziedzinach naukowych. TEM znalazła powszechne zastosowanie w metaloznawczych badaniach fizyki ciała stałego. Obecnie obserwuje się silny rozwój mikroskopii elektronowej i elektronografii w naukach przyrodniczych, w tym głównie w mineralogii. Mikroskop elektronowy zastosowany do badań minerałów jest przyrządem umożliwiającym równoczesne wykonanie obserwacji morfologicznych i przeprowadzenie analizy dyfrakcyjnej w celu identyfikacji fazy krystalicznej.
Budowa mikroskopu transmisyjnego jest podobna do budowy mikroskopu optycznego-świetlnego. Układ mikroskopu jest pionowy. Źródło światła zastąpione jest działem elektronowym. Rolę soczewek szklanych ogrywają soczewki elektromagnetyczne. Mikroskop pracuje w warunkach wysokiej próżni dynamicznej nieodzownej do generowania i prowadzenia wiązki elektronów. Wysoka próżnia pozwala na wyeliminowanie rozproszenia elektronów przez cząstki gazu oraz na uniknięcie przebić elektrycznych między elektrodami działa. Działo elektronowe złożone jest z katody, cylindra Wehnelta i anody. Katodę stanowi włókno wolframowe, które rozgrzewane jest do około 2000oC emituje strumień elektronów. Elektrony te są przyspieszane napięciem przyspieszającym. Anoda ma wysoki potencjał dodatni (50 – 100 kV) w stosunku do katody (-100V).
Zasada działania mikroskopu elektronowego oparta jest na stwierdzeniu, że osiowo-symetryczne pola elektromagnetyczne działają ogniskująco lub rozpraszająco na strumień elektronów. Obszary pól obrotowych o własnościach ogniskujących nazywa się soczewkami elektronowymi. Zasadniczym elementem mikroskopu jest zatem soczewka elektronowa. Liczbę soczewek powiększających obraz dostosowuje się do przewidywanej zdolności rozdzielczej. Mikroskopy o słabej zdolności rozdzielczej posiadają trzy soczewki: obiektywową, pośrednią i projekcyjną. Mikroskopy wyższej jakości mają dodatkowo soczewki kondensorowe: krótko- i długoogniskowe, powodujące jak największe wydłużenie drogi swobodnej elektronu. Soczewki elektromagnetyczne nawet w najnowocześniejszych modelach mikroskopów mają wiele wad, z których najważniejsze są:
· aberracja sferyczna;
· aberracja chromatyczna;
· astygmatyzm;
· dystorsja.
Wady te utrudniają obserwacje dokonywane zwłaszcza przy badaniu struktur i tekstur minerałów czy skał. Strumień elektronów ukształtowany przez działo elektronowe prześwietla badany obiekt, po czym wchodzi w obręb działania pól soczewek elektronowych. W momencie padania przyspieszonej wiązki elektronów na ekran ich energia kinetyczna zostaje przetworzona na energię świetlną. Wiązka elektronów wytwarza obraz znacznie powiększony w stosunku do przedmiotu. Obraz widoczny jest na ekranie pokrytym luminoforem.
Mikroskopy elektronowe jednej z japońskich firm o napięciu przyspieszającym 100 kV uzyskują zdolność rozdzielczą około 1,5A. Mikroskopia elektronowa wymaga specjalnej preparatyki. Techniki przygotowania próbek minerałów i skał do badań w mikroskopie transmisyjnym zależą od cech badanej substancji. Najczęściej stosowane są preparaty proszkowe, ultracienkie skrawki oraz repliki jedno i dwustopniowe. Techniki bezpośredniej obserwacji preparatów proszkowych polegają na bezpośrednim osadzeniu cząstek na siatki przedmiotowe, pokryte uprzednio błonką nośną, najczęściej węglową. Siatki przedmiotowe wykonane są z folii miedzianej w procesie trawienia fotograficznego. Skrawki uzyskuje się za pomocą przyrządów zwanych ultramikrotomami. Repliki są odwzorowaniem powierzchni próbek minerałów czy skał i ujawniają topograficzne szczegóły ich powierzchni, dostarczając niejako trójwymiarowego ich obrazu. Repliki jednostopniowe, najczęściej węglowe, są utworzone przez bezpośrednie naparowanie węglem powierzchni przełamu próbki. Repliki dwustopniowe (pośrednie) wymagają zastosowania tzw. matrycy, która służy do odwzorowania wszystkich szczegółów powierzchni. Jako matrycę stosuje się triafol lub bioden (bardzo cienkie folie organiczne) zwilżony w octanie metylu. Przy oddzielaniu replik od podłoża następuje niejednokrotnie wyekstrahowanie drobnych wtrąceń. Można wówczas obserwować morfologię oderwanych fragmentów, a w przypadku substancji krystalicznych, analizować je dyfrakcyjnie.
yntylygent