1. Część teoretyczna:
Miareczkowanie - chemiczna technika analizy ilościowej polegająca na dodawaniu roztworu - tzw. titranta z biurety w postaci kropel do roztworu zwanego analitem.
W trakcie miareczkowania titrant powinien reagować szybko i ilościowo z analitem, powodując zmiany określonych własności fizycznych analitu. Może to być np: zmiana barwy, zmiana przewodnictwa elektrycznego i wiele innych. Pomiar objętości wkroplonego titrantu, połączony z pomiarem lub obserwacją zmiany fizycznych własności analitu, umożliwia określenie dokładnego stężenia określonego związku chemicznego w analicie.
Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna:
· przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym, dobrze znanym równaniem
· wprowadzany odczynnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami występującymi w roztworze
· posiadać odpowiedni wskaźnik umożliwiający określenie końca miareczkowania.
Ze względu na rodzaj reakcji w roztworze:
· alkacymetria - czyli miareczkowanie oparte na reakcji zobojętniania; titrant reagując z analitem zmienia pH układu; zmiany pH można mierzyć za pomocą chemicznych wskaźników pH lub przy pomocy pH-metrów
· redoksymetria - oparta jest na reakcji redoks, która powoduje albo zmianę barwy albo zmianę przewodnictwa elektrycznego (konduktometria)
· kompleksometria - oparta jest na reakcjach, w których powstają zwykle barwne związki kompleksowe; najczęściej stosowaną tu techniką jest kompleksonometria[1]
· metody strąceniowe - oparte na reakcjach tworzenia się trudno rozpuszczalnych osadów o ściśle określonym składzie, powstających szybko i łatwo opadających na dno
Klasyfikacja wg sposobu prowadzenia miareczkowania:
· miareczkowanie bezpośrednie - wykorzystanie bezpośredniej reakcji między titrantem a oznaczanym związkiem chemicznym
· miareczkowanie pośrednie - oznaczany związek nie reaguje bezpośrednio z titrantem, lecz pośrednio z inną substancją, a miareczkowany jest produkt tej reakcji
· miareczkowanie odwrotne - do badanego roztworu dodaje się odmierzoną ilość roztworu mianowanego w nadmiarze, a następnie miareczkuje się odpowiednio dobranym titrantem.
Oranż metylowy : Zmiana barwy pH = 3,4 – 4,6 Barwa czerwona ß> barwa żółta
Barwa przejściowa: pomarańczowa
Fenoloftaleina : zmiana barwy Ph : 8,2 – 10, 0 Bezbarwna ß> wiśniowa
Barwa przejściowa: różowa, malinowa
Miareczkowanie typu kwas – zasada
Np. miareczkowanie silnego kwasu HCL silną zasadą NaOH oparte jest na reakcji zobojętniania:
HCl + NaOH à NaCl + H2O
1 mol 1 mol
Problem doboru odpowiedniego wskaźnika:
Najlepiej, aby punkt równoważnikowy PR pokrywał się z punktem końcowym PK ( zmiana barwy wskaźnika ) miareczkowania.
2. Część eksperymentalna:
Ćwiczenie I : Alkalimetryczne oznaczanie kwasu solnego.
Odczynniki: 0,1 M roztwór NaOH, roztwór kwasy solnego, 0,1 % roztwór oranżu metylowego.
Sprzęt laboratoryjny : biurty, kolby stożkowe.
Sposób wykonania : Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 250 ml odmierzyć z biurety po 25 ml roztworu solnego, którego stężenieni molowe ma być wyznaczone, dodać 2 krople oranżu metylowego i miareczkować 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu, aż do pierwszego pojawienia się barwy żółtej. Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie. Obliczenia stężenia molowego kwasu solnego należy dokonać w oparciu o reakcję charakteryzującą przebieg procesu miareczkowania pamiętając, że jeden mol HCl reaguje z jednym molem NaOH. Można, więc zapisać :
VzCz : VkCk = 1 : 1
Ck [ mol/dm3] = Cz * Vz / Vk
Gdzie :
Cz - stężenie molowe mianowanego roztworu NaOH,
Vz – objętość mianowanego roztworu NaOH zużytego na miareczkowanie znanej objętości HCl,
Ck - stężenie molowe HCl, które musimy wyznaczyć,
Vk - objętość roztworu kwasu poddana miareczkowaniu roztworem NaOH,
Ćwiczenie II : Kompleksometryczne oznaczanie magnezu.
Odczynniki: bufor amonowy, czerń eriochromowa, 0,01 M roztwór EDTA, roztwór wzorcowy magnezu.
Sprzęt laboratoryjny: biureta, kolby stożkowe.
Sposób wykonania: Badany roztwór magnezu, w kolbie stożkowej o pojemności 250 ml rozcieńczyć wodą destylowaną do 100 ml. Dodać 2 ml roztworu buforowego, 3-4 krople roztworu czerni eriochromowej T ( lub odpowiednią ilość stałej mieszaniny czerni z NaCl ). Miareczkować 0,01 M roztworem EDTA ( titrant ) do zmiany zabarwienia roztworu miareczkowanego z różowo – fiołkowego na niebieskie. W celu lepszego uchwycenia PK miareczkowania obok roztworu miareczkowanego należy umieścić roztwór porównawczy ( niebieski roztwór po miareczkowaniu). Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie.
Oznaczona zawartość magnezu ( w gramach ) obliczyć ze wzoru :
X = V*CEDTA * 0,02432
Gdzie:
V – objętość ( ml ) roztworu EDTA
CEDTA – miano roztworu EDTA, nastawione na roztwór wzorcowy magnezu
0,02432 – ilość Mg odpowiadająca 1ml 1M roztworu EDTA (g)
Obliczenia:
X= 22,7*0,009803921*0,02432= 0,0054123918429
justyna.grabska