Ćwiczenie nr 3
Spektrofotometryczne oznaczanie czułości metod kolorymetrycznych
I. Wyznaczanie molowego współczynnika absorpcji i absorpcji właściwej roztworu azotanów (III), oraz zależności trwałości badanego kompleksu od czasu
Wykonanie
a) do kolbki miarowej o pojemności 50 cm3 odpipetowano 0,4 cm roztworu wzorcowego azotanów (III), dodano 30 cm wody i wymieszano. Następnie dodano 1cm kwasu sulfanilowego i odstawiono na 5 minut. Dodano 1cm 1-naftyloaminy, 1cm octanu sodu i uzupełniono wodą. Równolegle przygotowano odnośnik składający się z tych samych odczynników z pominięciem roztworu azotynów.
b) ustalono analityczną długość fali badanego roztworu. Pomiary przeprowadzono wobec odnośnika w kuwetach o grubości 1cm.
λ [nm]
A
400
-0,038
410
420
-0,031
430
-0,020
440
0,003
450
0,041
460
0,099
470
0,182
480
0,280
490
0,386
500
0,472
510
0,518
520
0,525
530
0,505
540
0,449
550
0,363
560
0,253
570
0,141
A=f(λ)
Na podstawi absorpcji A=0,525 przy analitycznej długości fali, wyznaczono molowy współczynnik absorpcji dla azotanów (III)
A= 0,525 b= 1cm M= 46g/mol c= 1,74*10-5 mol/l
ε = A/(b*c) = 0,525/(1cm*1,74*10-5 mol/l) = 3,02 * 104 l/cm*mol
i absorpcje właściwą
α = ε/(M*1000) = 0,65652 g/cm3
Wyznaczono zależności trwałości barwnego związku, uzyskanego podczas oznaczania azotanów (III) I zmierzono absorbancję przy λmax i powtarzano pomiary w odstępach 5 minut przez pół godziny
t [min]
5
0,6161
10
0,6130
15
0,6013
20
0,5831
25
0,5588
30
0,5251
II. Wyznaczanie molowego współczynnika absorpcji i absorpcji właściwej roztworu soli żelaza (II)
a) do kolbki miarowej o pojemności 50 cm3 odpipetowano 1,5 cm roztworu wzorcowego soli żelaza (II), dodano 2 cm hydroksyloaminy oraz 5 kropli cytrynianu sodu. Następnie dodano 5cm o-fenantroliny, uzupełniono wodą destylowaną do współmierności i wymieszano. Jednocześnie przygotowano odnośnik składający się z tych samych roztworów poza Fe(II)
0,171
0,242
0,304
0,354
0,392
0,424
0,465
0,513
0,541
Marcado