Uniwersytet_Zielonogorski.doc

Uniwersytet Zielonogórski

Wydział Inżynierii i Ochrony Środowiska

Instytut Budownictwa

Chemia budowlana

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćw. Nr 2

TEMAT ĆWICZENIA: Spoiwa wapienne. Identyfikacja i klasyfikacja materiału związanego z spoiwami wapiennymi na podstawie oznaczenia zawartości tlenków wapnia i magnezu

Grupa dziekańska nr 12

Podgrupa B                            

Sławomir Klimek

ROK AKADEMICKI 2007 – 2008r.

Spis treści:

I. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.

2. Zadanie do wykonania

3. Cel ćwiczenia

3.1. Poznanie zasady chemicznej analizy miareczkowej kompleksometrycznej

3.2. Poznanie podstawowych wiadomości z zakresu fizyko-chemii spoiw wapiennych

3.3. Zapoznanie się z normą PN-EN 495-1

II. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Surowce używane do produkcji wapna budowlanego /spoiw wapiennych/

5. Sposób i podstawowe reakcje chemiczne zachodzące podczas otrzymywania wapna

palonego

6. Gaszenie wapna palonego

6.1. Ciasto wapienne

6.2. Wapno hydratyzowane

7. Wapno hydrauliczne - otrzymywanie i skład

8. Mechanizm wiązania i twardnienia wapna budowlanego

9. Podstawowe wiadomości o miareczkowaniu kompleksometrycznym ze szczególnym

uwzględnieniem miareczkowania z zastosowaniem kompleksonu EDTA

III. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

10. Oznaczenie CaO i MgO w badanym materiale

10.1. Skrócony opis przygotowania roztworu badanego

10.2. Oznaczenie zwartości CaO

a. Skrócony opis oznaczenia

b. Obliczenie miana EDTA wyrażonego w gramach CaO na 1 cm3 titranta c. Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości CaO

10.3. Oznaczenie zawartości MgO i weryfikacja oznaczenia CaO

a. Skrócony opis oznaczenia

b. Obliczenie miana EDTA wyrażonego w gramach MgO na 1 cm3 titranta c. Wyniki miareczkowania i obliczenie zawartości MgO

              d. Miareczkowanie weryfikacyjne - wyniki, obliczenia i wnioski

10.4. Ostateczne wyniki oznaczenia CaO i MgO

11. Identyfikacja i klasyfikacja badanego materiału

12. Wykaz literatury z której korzystano przy opracowaniu sprawozdania.

I. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania:

Przedmiotem badań jest materiał (spoiwo, surowiec) związanych z technologia spoiw wapiennych.

2. Zadanie do wykonania:

Oznaczyć procentową /% wag./ zawartość tlenków CaO i MgO w badanym materiale. Zidentyfikować i sklasyfikować badany materiał (czy spoiwo wapienne, czy surowiec wyjściowy).

3. Cel ćwiczenia:

Podstawowe cele ćwiczenia to:

- Poznanie zasady chemicznej analizy miareczkowej kompleksometrycznej

- Poznanie podstawowych wiadomości z zakresu fizyko-chemii spoiw wapiennych,

- Zapoznanie się z normą PN-EN 495-1

II.             CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Surowce używane do produkcji wapna budowlanego (spoiw wapiennych):

Głównym surowcem do otrzymywania wapna budowlanego jest kamień wapienny CaCO3, dolomity CaCO3 Y MgCO3 lub z margla wapiennego (wapienie zawierające ił).

Są one powszechnie występującą naturalną kopaliną, zawierającą w swoim składzie głównie węglan wapnia.

5 Sposób i podstawowe reakcje chemiczne zachodzące podczas otrzymywania wapna palonego:

Wapno palone powstaje w wyniku reakcji wypalania kamienia wapiennego (CaCO3), z dolomitu CaCO3 Y MgCO3 lub z margla wapiennego w piecach szybowych lub obrotowych w temperaturze 900 - 1300°C. Podczas wypalania zostaje wydalony dwutlenek węgla CO2 i pozostaje wapno palone CaO. Proces ten zachodzi wg reakcji:

CaCO3 à CaO + CO2

W czasie wypalania wapienia temperatura nie może być zbyt wysoka, ponieważ może wystąpić proces powlekania (oblepiania) ziarenek wapna palonego nieprzepuszczalnymi dla wody stopionymi tlenkami zanieczyszczeń. Najczęściej tymi zanieczyszczeniami są: krzemionka, tlenki żelaza, tlenki glinu lub węglan magnezu.

Zbyt wysoka temperatura wypalania daje nam tzw. wapno martwe, nie podatne na proces gaszenia.

6 Gaszenie wapna palonego:

Proces gaszenia można przeprowadzić na dwa sposoby

·         przy nadmiarze wody uzyskuje się wapno gaszone na mokro- lasowanie

·         przez gaszenie wapna stechiometryczną ilością wody konieczną do przebiegu reakcji otrzymuje się wapno hydratyzowane (gaszenie na sucho)

Proces gaszenia jest reakcją egzotermiczną, wydzielają się duże ilości ciepła, temp wzrasta do 100 stopni. wzrasta objętość prawie dwukrotnie. Wapno jest bardzo żrące oraz silnie zagrzewa się w czasie reakcji chemicznej z wodą i wilgocią.

Proces gaszenia "na mokro" (dla wcześniej rozkruszonych brył) powinien trwać minimum 2 tygodnie dla wapna służącego przy wykonywaniu prac murarskich i minimum 2 miesiące dla wapna używanego do wykonywania prac tynkarskich. Jednak w ten sposób gaszono dawniej raczej większe bryły wapna, proces ten przeprowadzano nawet na rok przed planowanym użyciem materiału. W wyniku procesu gaszenia otrzymywany jest wodorotlenek wapniowy. Dodatkowym produktem otrzymywanym przy tej procedurze jest mleko wapienne.

6.1 ciasto wapienne – plastyczna masa otrzymywana z wapna gaszonego. Powinna mieć kolor biały z odcieniem szarego, aż do szarego. Jeśli ma kolor brązowy, to znak, że proces gaszenia przebiegał przy użyciu za małej ilości wody. Wapno zostało "spalone" podczas procesu gaszenia i nie nadaje zaprawie lepkości. Przechowywane w dołach pod cienką warstwą piasku, który chroni wapno przed wysychaniem. Wapno gaszone można było przechowywać w ten sposób nawet wiele lat.

6.2 wapno hydratyzowane (sucho gaszone) – wapno hydratyzowane to suchy proszek (wodorotlenek wapnia), który otrzymuje się metodą przemysłową przez gaszenie wapna palonego małą ilością wody (ok. 25%), gotowy do użycia przy przygotowywaniu zapraw wapiennych i cementowo-wapiennych. Zaleca się gaszenie wapna hydratyzownego na 24 godziny przed użyciem do murowania i tynkowania.

7 Wapno hydrauliczne - otrzymywanie i skład:

Wapno hydrauliczne, spoiwo hydrauliczne o barwie szarej lub żółtawej otrzymywane przez wypalenie w temperaturze od 900 do 1100 °C (w piecach szybowych) margli lub wapieni marglistych zawierających od 6 do 20% domieszek gliniastych lub wapieni krzemiankowych, W tych warunkach następuje nie tylko rozkład węglanu wapniowego, ale również zachodzą reakcje, w wyniku których powstają krzemiany, gliniany i żelaziany wapniowe, nadające spoiwu własności hydrauliczne.

Podczas wypału orzymuję się:

·         tlenek wapniowy CaO,

·         krzemian dwuwapniowy 2CaOSiO2,

·         glinian trójwapniowy 3Ca x Al2O3,

·         żelazian dwuwapniowy 2CaOxFe2O3.

Po wypaleniu wapno hydrauliczne gasi się niewielką ilością wody, aby tlenek wapniowy przeszedł w wodorotlenek, a krzemiany, gliniany i żelaziany wapniowe nie uległy uwodnieniu.

8. Mechanizm wiązania i twardnienia wapna budowlanego:

Mechanizm wiązania i twardnienia spoiwa wapiennego możemy podzielić na dwa etapy:

·         etap I to czas, w którym zachodzi proces wiązania i krzepnięcia spoiwa (kilka godzin)

·         etap II to okres twardnienia spoiwa (trwa do kilku lat)

Powyższe procesy polegają na odparowaniu wody przy równoczesnej reakcji

wodorotlenku wapnia z dwutlenkiem węgla znajdującym się w powietrzu:
 

Ca(OH)2 + CO2                            CaCO3 + H2O

Proces krystalizacji i wzrostu kryształów węglanu wapnia prowadzi do powstania dużych wzajemnie poprzerastanych kryształów tworzących szkielet, od którego zależy stwardnienie spoiwa.
Wiązanie zapraw wapiennych w pomieszczeniach zamkniętych można przyśpieszyć przez spalanie koksu (wzrost temperatury i wzrost stężenia CO2 w powietrzu).
Piasek jest biernym pod względem chemicznym składnikiem (nie bierze udziału w procesie wiązania), jednakże ułatwia penetrację
CO2 z powietrzem w głąb zaprawy, przyspieszając w ten sposób tworzenie się CaCO3.
Spoiwo wapienne ulega stwardnieniu tylko na powietrzu. Tak otrzymane spoiwo z czasem ulega osłabieniu w wyniku reakcji chemicznej:
 

CaCO3 + CO2 + H2               Ca(HCO3)2

Z przebiegu reakcji widzimy, że z czasem w wyniku oddziaływania wody
i dwutlenku węgla z powietrza, nierozpuszczalny CaCO3 przekształca się
w rozpuszczalny Ca(HCO3)2. Z twardej zaprawy zostaje więc wypłukany najbardziej istotny składnik - węglan wapnia.
 

9. Podstawowe wiadomości o miareczkowaniu kompleksometrycznym
z zastosowaniem kompleksonu EDTA:

Analiza objętościowa (miareczkowa) polega na dodawaniu równoważnej ilości roztworu odczynnika miareczkującego (titranta, w naszym przypadku EDTA) o dokładnie znanym stężeniu i dokładnym pomiarze jego objętości. W analizie objętościowej mogą znaleźć zastosowanie tylko takie reakcje, które spełniają następujące warunki:

1)       reakcja zachodzi szybko, nawet po dodaniu małej porcji odczynnika miareczkującego,

2)       reakcja przebiega stechiometrycznie tzn. ściśle wg jednego równania reakcji,

3)       istnieje możliwość zaobserwowania końca miareczkowania,

Czynnikami warunkującymi dokładność analizy są:

1)       dokładny pomiar objętości dodawanego EDTA...