cw.10_11-S_E_Ch.pdf

Ę WICZENIE 10

SUBLIMACJA I EKSTRAKCJA

1. Sublimacja

Celem ę wiczenia jest zapoznanie si ħ z metod Ģ sublimacji, za pomoc Ģ której mo Ň na rozdzieli ę

i oczy Ļ ci ę niewielkie ilo Ļ ci stałych substancji organicznych. Sublimacja jest procesem, w

którym substancja stała przechodzi bezpo Ļ rednio w stan pary przy stałej temperaturze. Po

ozi ħ bieniu pary przechodz Ģ w faz ħ stał Ģ pomijaj Ģ c stan cieczy.

Aparatura i szkło: ła Ņ nia piaskowa, parowniczka, lejek, dziurkowany kr ĢŇ ek bibuły

filtracyjnej, wata, sublimator, 2 zlewki, 2 probówki.

Odczynniki: kawa, herbata, kakao, mieszanina kamfory z kwasem bursztynowym, czerwony

piasek (lub Ň wir), chlorek amonu, rodanek potasu, azotan srebra.

a. Ę wiczenie praktyczne: Sublimacja kofeiny, teofiliny i teobrominy z kawy, herbaty i kakao

Parowniczk ħ , w której znajduje si ħ kawa umie Ļ ci ę w ła Ņ ni piaskowej. Parowniczk ħ przykry ę

kr ĢŇ kiem bibuły filtracyjnej, a nast ħ pnie lejkiem, tak by brzegi jego wychodziły poza brzegi

parowniczki. Lejek obło Ň y ę wilgotn Ģ wat Ģ . Cały zestaw wolno ogrzewa ę . Zaobserwowa ę

zachodz Ģ ce zjawisko. Identycznie post ħ powa ę z herbat Ģ i kakaem. Poda ę wzory strukturalne

kofeiny, teobrominy i teofiliny.

b. Ę wiczenie praktyczne: Oczyszczanie kamfory przez sublimacj ħ

Pobra ę 1g mieszaniny kamfory i kwasu bursztynowego i umie Ļ ci ę próbk ħ w małej

parowniczce. Parowniczk ħ przykry ę szkiełkiem zegarkowym z kilkoma kawałkami

pokruszonego lodu. Cały zestaw ogrzewa ę ostro Ň nie palnikiem gazowym. Po zebraniu

znacznej ilo Ļ ci kamfory na powierzchi szkiełka zegarkowego zako ı czy ę ogrzewanie.

Kamfor ħ zebra ę za pomoc Ģ szpachelki ze szkiełka. Umie Ļ ci ę kamfor ħ na bibule i pozostawi ę

do osuszenia. Oznaczy ę temperatur ħ topnienia kamfory i mieszaniny kamfory z kwasem

bursztynowym. Porówna ę wyniki i wyci Ģ gn Ģę wnioski.

b. Ę wiczenie praktyczne: Wykrywanie Ň elaza w piasku lub Ň wirze

Wymiesza ę w zlewce w równych ilo Ļ ciach czerwony piasek (lub Ň wir) i chlorek amonowy.

Masa mieszaniny powinna wynosi ę ok. 2-3 g. Mieszanin ħ umie Ļ ci ę w sublimatorze i

ogrzewa ę płomieniem palnika do chwili całkowitego zu Ň ycia NH 4 Cl lub odbarwienia si ħ

piasku. Powstały w reakcji chlorek Ň elaza (III) w postaci nalotu gromadzi si ħ na

chłodniejszych Ļ ciankach rurki sublimatora. Utworzony nalot spłuka ę niewielk Ģ ilo Ļ ci Ģ wody

do zlewki. Otrzymany roztwór rozdzieli ę do dwóch probówek, w których wykona ę reakcje

potwierdzaj Ģ ce obecno Ļę jonów: Fe 3+ (z rodankiem potasu) i Cl - (z azotanem (V) srebra).

Reakcje zachodz Ģ ce w sublimatorze opisuj Ģ równania:

6 NH 3 +6 HCl

Fe 2 O 3 + 6 HCl ® 2FeCl 3 + 3H 2 O

sumarycznie:

Fe 2 O 3 + 6 NH 4 Cl

6 NH 3 + 2FeCl 3 + + 3H 2 O.

6 NH 4 Cl

2. Ekstrakcja cieczy

Ekstrakcja polega na przeprowadzeniu substancji z roztworu do innej fazy ciekłej,

wykorzystuj Ģ c ró Ň nice w rozpuszczalno Ļ ci substancji i jej zanieczyszcze ı w obu fazach. Fazy

te nie mieszaj Ģ si ħ ze sob Ģ , a rozdział substancji pomi ħ dzy te dwie fazy okre Ļ lony jest

prawem Nernsta:

C 1 - st ħŇ enie substancji w jednym rozpuszczalniku,

C 2 - st ħŇ enie substancji w drugim rozpuszczalniku,

K - współczynnik podziału, stały w danej temperaturze.

W praktyce ekstrakcja stosowana jest zwykle do wydzielenia poł Ģ czenia organicznego z

wodnego roztworu. Proces polega na wytrz Ģ saniu wodnego roztworu z rozpuszczalnikiem

organicznym nie mieszaj Ģ cym si ħ z wod Ģ i pozostawieniu warstw do rozdzielenia.

Celem ę wiczenia jest wyizolowanie za pomoc Ģ ekstrakcji badanej cieczy z roztworu, w

którym znajduj Ģ si ħ zanieczyszczenia.

Aparatura i szkło: 2 rozdzielacze, 2 zlewki, 2 statywy, aparat Soxhleta.

Odczynniki: etanol, chloroform, fiolet krystaliczny, mi ħ ta, go Ņ d Ņ iki, wełna owcza, skóra

bydl ħ ca.

a. Ę wiczenie praktycze - ekstrakcja fioletu krystalicznego.

Ekstrakcja pojedyncza

Rozpu Ļ ci ę kryształek fioletu krystalicznego w 30 cm 3 wody. Podzieli ę roztwór na dwie równe

cz ħĻ ci. Umie Ļ ci ę czysty, suchy i uprzednio nasmarowany rozdzielacz na 125 cm 3 na kółku i

wla ę do niego, przy zamkni ħ tym kranie, pierwsz Ģ porcj ħ roztworu fioletu krystalicznego i

15ml chloroformu. Rozdzileacz zamkn Ģę starannie korkiem, odwróci ę go i otworzy ę kran dla

wyrównania ci Ļ nienia. Zamkn Ģę kran wstrz Ģ sa ę rozdzielacz ostro Ň nie przez chwil ħ i z

powrotem otworzy ę kran w celu wyrównania ci Ļ nienia. Nast ħ pnie zamkn Ģę kran, wytrz Ģ sa ę

energicznie przez 1 minut ħ , a nast ħ pnie po odwróceniu, umie Ļ ci ę rozdzielacz na kółku.

Usun Ģę korek z rozdzielacza i pozostawi ę mieszanin ħ do rozdzielenia na dwie wyra Ņ ne

warstwy. Spu Ļ ci ę doln Ģ warstw ħ chloroformu do zlewki, a warstw ħ wodn Ģ wyla ę górn Ģ

cz ħĻ ci Ģ rozdzielacza do drugiej zlewki.

Ekstrakcja wielokrotna

Ekstrahowa ę w rozdzielaczu o pojemno Ļ ci 60 cm 3 , drug Ģ porcj ħ pocz Ģ tkowego roztworu

fioletu krystalicznego, trzema oddzielnymi porcjami chloroformu o obj ħ to Ļ ci 5 cm 3 ka Ň da.

Poł Ģ czy ę trzy wyci Ģ gi (ekstrakty) chloroformowe i przenie Ļę do trzeciej zlewki, a

ekstrahowany roztwór wodny przela ę górn Ģ cz ħĻ ci Ģ rozdzielacza do probówki zlewki.

Porówna ę intensywno Ļę zabarwienia dwu roztworów chloroformowych, a nast ħ pnie dwu

roztworów wodnych.

Porówna ę wyniki bada ı ekstakcji pojedynczej i wielokrotnej. Wyci Ģ gn Ģę wnioski.

b. Ę wiczenie praktyczne - ekstrakcja ci Ģ gła.

Wykona ę gilz ħ z paska bibuły o długo Ļ ci ok. 20 cm i szeroko Ļ ci równej wysoko Ļ ci kolumny

aparatu. Uformowan Ģ gilz ħ zwa Ň y ę na wadze technicznej i analitycznej. W gilzie umie Ļ ci ę

mieszanin ħ ciała stałego (mi ħ ta, wełna lub skóra). Substancja umieszczona w gilzie nie mo Ň e

si ħ ga ę wy Ň ej ni Ň rurka przelewowa w kolumnie. Zwa Ň on Ģ gilz ħ z substancj Ģ umie Ļ ci ę w

aparacie Soxhleta i wla ę odpowiedni rozpuszczalnik. Aparat podgrzewa ę łagodnie na

kuchence elektrycznej. Rozpuszczalnik ekstrahuj Ģ cy wrze łagodnie, para przechodzi poprzez

rurk ħ boczn Ģ , a kondensat Ļ cieka na ciało stałe i powoli ekstrahuje rozpuszczon Ģ substancj ħ .

Jako rozpuszczalników do ekstrakcji u Ň ywa si ħ :

etanalu - do ekstrakcji mi ħ ty,

chlorku metylenu lub czterochlorku w ħ gla - do ekstrakcji wełny i skór.

Po zako ı czeniu procesu ekstrakcji wyj Ģę gilz ħ z aparatu, wysuszy ę i ponownie zwa Ň y ę . Na

podstawie wyników wa Ň enia obliczy ę procentow Ģ zawarto Ļę wyekstrahowanej substancji w

próbie.

etanolu - do ekstrakcji go Ņ dzików,

Ę WICZENIE 11

CHROMATOGRAFIA

Chromatografia jako metoda rozdzielania i identyfikacji substancji. Chromatografia jest to

zespół metod rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki lub grupy. Opiera

si ħ ona na zjawiskach fizykochemicznych takich jak adsorpcja, podział pomi ħ dzy dwie fazy

ciekłe, wymiana jonowa, ró Ň nica w trwało Ļ ci osadu.

Opieraj Ģ c si ħ na zachodz Ģ cych zjawiskach fizykochemicznych podzielono chromatografi ħ na:

adsorpcyjn Ģ , podziałow Ģ , osadow Ģ i jonowymienn Ģ .

Uwzgl ħ dniaj Ģ c technik ħ prowadzenia procesu chromatograficznego rozró Ň nia si ħ

chromatografi ħ , kolumnow Ģ , bibułow Ģ , cienkowarstwow Ģ i gazow Ģ .

Celem ę wiczenia jest rozdział i identyfikacja poł Ģ cze ı organicznych za pomoc Ģ

chromatografii cienkowarstwowej i bibułowej.

Aparatura i szkło: zestaw do chromatografii cienkowarstwowej (płytki szklane pokryte

Ň elem krzemionkowym, komory chromatograficzne), bibuła Whatmana w postaci kr ĢŇ ka i

paska, kapilary, probówka, pipeta, bagietka szklana, cylinder miarowy (10 cm 3 ).

1.a. Ę wiczenie praktyczne: Rozdział i identyfikacja barwników technik Ģ chromatografii

cienkowarstowej

Odczynniki: wzorcowe roztwory barwników: czerwieni Kongo, czerwieni fenolowej, bł ħ kitu

bromofenolowego, badany roztwór mieszaniny tych barwników, eluent: n - butanol, etanol,

2 molowy uwodniony amoniak w stosunku 3:1:1.

Wykonanie:

Na płytk ħ z Ň elem krzemionkowym nanie Ļę po kropli pojedynczych roztworów barwników

oraz badan Ģ mieszanin ħ w odst ħ pach 1 cm, w odległo Ļ ci 2 cm od kraw ħ dzi. Nast ħ pnie płytk ħ

umie Ļ ci ę w komorze napełnionej eluentem i rozwija ę chromatogram przez 2 godz. Oznaczy ę

poło Ň enie czoła rozpuszczalnika. Po wyj ħ ciu płytki z komory suszy ę j Ģ przez 15 minut w

temperaturze 60 o C.

1.b. Ę wiczenie praktyczne: Rozdział i identyfikacja pochodnych ksantyny metod Ģ

chromatografii cienkowarstwowej

Odczynniki: wzorcowe roztwory kofeiny, teobrominy i teofiliny, eluent: trichlorometan,

etanol w stosunku obj. 99:1, wywoływacz chromatogramu alkoholowy roztwór jodu i

alkoholowy roztwór HCl.

Wykonanie:

Na płytk ħ szklan Ģ z Ň elem krzemionkowym nanie Ļę po kropli wzorcowych roztworów

teofiliny, teobrominy, kofeiny oraz badan Ģ mieszanin ħ w odst ħ pach 1 cm, w odległo Ļ ci 2 cm

od kraw ħ dzi płytki. Płytk ħ umie Ļ ci ę w komorze chromatograficznej, w której znajduje si ħ

eluent. Gdy front rozpuszczalnika osi Ģ gnie lini ħ odległ Ģ o 0,5 cm od górnej kraw ħ dzi płytki,

wysuszy ę na bibule i spryska ę roztworem wywołuj Ģ cym.

1.c. Ę wiczenie praktyczne. Wykrywanie kwasu askorbinowego (witaminy C) w soku z

kiszonej,

pomara ı czy lub cytryny

Odczynniki : substancja wzorcowa (tabletka witaminy C rozpuszczona w wodzie), sok z

kiszonej kapusty, cytryny lub pomara ı czy, eluent: etanol i benzen w stosunku 3:1,

wywoływacz chromatogramu - jod.

Wykonanie:

Niewielk Ģ ilo Ļę badanego soku wla ę do probówki i doda ę wody do połowy jej obj ħ to Ļ ci. Po

wymieszaniu bagietk Ģ , roztwór nanie Ļę przy pomocy kapilarki na lini ħ startow Ģ płytki

chromatograficznej. W odległo Ļ ci 2,5 cm od powstałej plamy nanie Ļę kropl ħ substancji

wzorcowej. Po wysuszeniu plam, płytk ħ umie Ļ ci ę w komorze chromatograficznej

zawieraj Ģ cej etanol i benzen. Gdy mieszanina rozpuszczalników znajdzie si ħ w odległo Ļ ci ok.

2 cm od górnej kraw ħ dzi płytki, nale Ň y j Ģ wyj Ģę z komory chromatograficznej i przenie Ļę do

drugiej komory, na dnie której umieszczono niewielk Ģ ilo Ļę jodu. Chromatogram nasycony

parami jodu identyfikuje witamin ħ C zawart Ģ w soku.

Na podstawie otrzymanego chromatogramu, w ę wiczeniach 1a, 1b, 1c, wyznaczy ę

wspólczynnik R f (współczynnik przesuni ħ cia) dla poszczegółnych składników mieszaniny i

substancji wzorcowych, korzystaj Ģ c z zale Ň no Ļ ci:

R f = A

B - odległo Ļę frontu rozpuszczalnika od miejsca nało Ň enia próbki.

1.d. Ę wiczenie praktyczne. Rozdział i identyfikacja barwników zawartych w

pisakach za pomoc Ģ chromatografii bibułowej

Odczynniki: pisaki kolorowe, eluent: propanol , 25% roztwór wodny amoniaku, woda w

stosunku obj. 8:2:2.

Wykonanie :

Na szalce Petriego umie Ļ ci ę kr ĢŇ ek bibuły do chromatografii o Ļ rednicy wi ħ kszej od Ļ rednicy

szalki Petriego, z wyci ħ tym w Ļ rodku otworem. W otworze umie Ļ ci ę pasek bibuły zwini ħ ty w

formie walca. Pasek powinien by ę długo Ļ ci ok. 20 cm i szeroko Ļ ci niewiele mniejszej od

wysoko Ļ ci szalki Petriego. Na kr ĢŇ ku bibuły zaznaczy ę lini ħ startu w odległo Ļ ci 1-1,5 cm od

Ļ rodka i nanie Ļę na niej linie (ok. 0,5 - 1 cm) lub kropki kolorowymi pisakami. Na szalk ħ

Petriego wla ę eluent, za pomoc Ģ którego nast ħ puje rozdział barwników. Rozdział ten jest

szybki i umo Ň liwia rozró Ň nienie kilku barwnych stref odpowiadaj Ģ cym poszczególnym

składnikom danego pisaka. Poda ę wnioski.

B ,

gdzie: A - odległo Ļę plamy substancji rozdzielonej od miejsca ( Ļ rodka) nało Ň enia na płytce.

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika: