BUDOWA APARATU
Jak zbudować własny aparat: kolumna
Największą częścią urządzenia jest kolumna, wykonana z długiej rury, na szczycie której zamontowana jest chłodnica (ang. condenser.) Kolumna przytwierdzona jest do boilera, podgrzewanego gazem lub grzałką elektryczną. Nie istnieje krytyczny sposób konstrukcji. Zasada jest taka, że urządzenie część wykroplonej w chłodnicy cieczy ma przekazać w dół kolumny, a część za pomocą np. zaworu skierować do naczynia odbiorczego. Jak wcześniej wspomniałem, jako materiału polecam użyć stali nierdzewnej lub miedzi. Cała konstrukcja może być pospawana (oprócz połączenia z boilerem) lub skręcana na flansze (złącza kołnieżowe) . Pierwszy sposób daje nam pewność większej szczelności, drugi większe pole do ewentualnych modyfikacji. Podłączenie kolumny z boilerem najlepiej wykonać za pomocą przyłącza gwintowanego z zastosowaniem uszczelki silikonowej (lub białej gumy).
· Średnica - powiązana jest ściśle ilością energii, której trzeba dostarczyć aby proces rektyfikacji przebiegał prawidłowo. Zależność jest wprost proporcjonalna - większa średnica - więcej energii. Do domowych aparatów proponuję użyć rury o średnicy 40 mm (w przybliżeniu 1,5 cala) Określone doświadczalnie wymiary, jak pisałem wcześniej, zawierają się w granicach 8-15 średnic elementu wypełnienia .
· Długość - im dłuższa tym lepiej (ale do pewnych realnych granic). Jak kolwiek można uzyskać już 90% spirytus przy 80 centymetrach, proponuję wysokość tak dużą, na jaką tylko pozwala w pomieszczeniu sufit. 120 centymetrów będzie już bardzo dobre, 180 centymetrów perfekcyjne. Pisząc o długości mam na myśli wysokość wypełnienia. Pozostała część kolumny, która jest pusta nie bierze czynnego udziału w procesie rektyfikacji.
· Wypełnienie - W warunkach amatorskich najprostszym i jednocześnie bardzo skutecznym wypełnieniem są zwykłe zmywaki kuchenne. Problem jest jednak taki, że muszą być one wykonane ze stali nierdzewnej, a kupując je w sklepie nie możemy być pewni co do materiału, z którego zostały wykonane. Proponuje wykonać pewien rodzaj testu, pozostawiając zmywaki kilka (kilkanaście) dni w wodzie. Jeżeli po tym czasie nie wykazują na powierzchni poważniejszych zmian, a w szczególności śladów rdzy, możemy ich użyć jako wypełnienia. Bardzo dobrym zastępnikiem zmywaków są wióry powstające przy obróbce materiału nierdzewnego. Jako wypełnienia można też stosować pierścienie Raschina, siodełka Berla, spirale Fenskego i wiele innych kształtek ceramicznych, marmurowych, szklanych czy nierdzewnych. Materiałem o największym stosunku powierzchni do objętości są spirale Fenskego. W ich przypadku wskaźnik P/V dochodzi do 1000 m2 / m3. Zmywaki, które nie ustępują za bardzo spiralom (P/V 800 m2 / m3), wygrywają jednak jeśli chodzi o koszt. Stosunek wydajność / cena przedstawia się w ich przypadku nadzwyczaj korzystnie. Góra
Wielkość HETP wybranych materiałów
Wypełnienie
HETP
Zmywaki / wióry nierdzewne
0,13 m
Pierścienie ceramiczne 6mm
0,24 m
Pierścienie ceramiczne 13mm
0,38 m
· Im mniejsza wartość HETP, tym więcej półek teoretycznych może zajść przy danej długości wypełnienia, a tym samym otrzymamy alkohol o większym stężeniu i czystości.
Oto zdjęcia przykładowych materiałów do wypełniania kolumn rektyfikacyjnych
Zmywaki kuchenne ze stali nierdzewnej Pocięta na małe kawałki szklana rurka
Kształtki: ceramiczne, ze stali nierdzewnej i tworzywa
Góra
Reflux... czyli ponowny napływ
Zwrotny napływ flegmy do kolumny, który jest istotą rektyfikacji, może odbywać się na dwa różne sposoby. Chłodnica, która skrapla etanol może znajdować się wewnątrz kolumny - mówimy wtedy o refluksie wewnętrznym (rys.1 i 2) lub na zewnątrz kolumny - mamy do czynienia z refluksem zewnętrznym (rys.3). W pierwszym przypadku wielkość powrotu można regulować ilością i temperaturą przepływającej wody, w drugim przypadku dławieniem odbioru i/lub powrotu do kolumny. Osobiście polecam rozwiązanie z rysunku trzeciego. Wydaje mi się, że w tym przypadku kontrola nad procesem jest najbardziej optymalna. Umożliwia np. bardzo precyzynie obilczenie refluks ratio. Aby tego dokonać otwieramy zawór odbiorczy ma maksimum i mierzymy ilość pozyskanego destylatu. Dławimy zawór odbiorczy i pozyskujemy 1/5 - gotowe. W refluksie wewnętrzym tę samą czynność wykonujemy trochę na wyczucie, przez pomiar temperatury na górze kolumny. Fizycznie nie możemy bowiem sprawdzić jak duży napływ flegmy następuje na wypełnienie. Oto przykładowe rozwiązania:
Poniższe zdjęcia przedstawiają przykładowe rozwiązania refkusku zewnętrznego:
W tym przypadku zastosowano dwa zawory upustowe. Pierwszy służy do regulacji ilości alkoholu odbieranego, drugi do ilości etanolu kierowanego do kolumny. Drugi z zaworów przydaje się w sytuacji, kiedy chcemy zachować w destylacie więcej substancji aromatycznych. Zamknięty zawór powoduje, że proces zachodzi bez refluxu, cały skroplony alkohol odbierany jest bowiem przez zawór pierwszy.
W zupełności wystarczy układ pokazany na zdjęciu po lewej. Pojedynczy zawór doskonale spełni swoje zadanie.
Ta fotografia przedstawia najprostszy model konstrukcyjny. W tym przypadku zrezygnowano z dodatkowego doprowadzenia cieczy do kolumny. Odbiór podłączono bezpośrednio do głównej rury aparatury (za rurką odbiorczą brak jest zaworu, który nie został jeszcze prawdopodobnie zamontowany w chwili wykonywania zdjęcia.
Ja wyżej pokazano wlot cieczy zwrotnej może odbywać się na dwa sposoby. Poprzez dodatkową rurkę wspawaną w główną kolumnę lub też bezpośrednio z tej kolumny. W oby przypadkach należy zadbać, aby ciecz w miarę równo rozpływała się po wypełnieniu (a nie spływała w dół po wewnętrznej ściance kolumny). Najprościej można to zrealizować przez nawiercenie kilkoma otworami rurki wpuszczonej w światło kolumny, wyprofilowanie końca rurki na wzór igły lekarskiej lub zastosowanie np. przegrody, pokazanej na zdjęciach niżej.
W przypadku zastosowania wpustu z rurki, nie może ona kończyć się kolankiem skierowanym do dołu. Ciśnienie pary przedostającej się do góry może bowiem, w takim przypadku, cofać destylat do chłodnicy, uniemożliwiając tym samym prawidłowe zraszanie wypełnienia.
markoman1