Synteza i badanie właściwości kationowej żywicy jonowymiennej
Wydział: Technologia Chemiczna
Specjalność: Technologia Polimerów
Rok: 1
Semestr: 2
Prowadzący ćwiczenie: dr inż. P. Jakubowska
Data wykonania ćwiczenia: 12-10-2009
Wykonujący ćwiczenie: Dawid Kleczyński
Przygotowanie teoretyczne:
Opracowanie ćwiczenia:
Ocena:
Cel ćwiczenia:
Zapoznanie się z metodą jonitową oraz jej zastosowaniem. Otrzymanie jonitu oraz sprawdzenie jego zdolności wymiennej, pęcznienia i ciężaru nasypowego.
Przebieg ćwiczenia:
a) Otrzymanie jonitu
1. W trójszyjnej kolbie zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną oraz termometr umieścić fenolu.
2. Kolbę ogrzewać z równoczesnym rozpoczęciem mieszania.
3. Dodawać niewielkimi porcjami stężonego kwasu siarkowego.
4. Mieszaninę ogrzewać w temperaturze przez godziny.
5. Otrzymany kwas p-hydroksybenzenosulfonowy schłodzić do temperatury i przelać do kolby o pojemności .
6. Do tak otrzymanego roztworu dodawać powoli formaliny.
7. Po z żelowaniu pokruszyć materiał oraz zobojętnić nasyconym roztworem wodorowęglanu sodu.
8. Otrzymany jonit umieścić w suszarce w temperaturze i suszyć 12 godzin.
b) Oznaczenie zdolności wymiennej jonitu
1. Do szklanej kolumny wprowadzić kationitu o średnicy ziarna , uprzednio spęcznianego w wodzie.
2. Poddać jonit obróbce, przepuścić przez kolumnę z jonitem:
> - - - regeneracja
> - - mycie
> - - - wymiana
> - - płukanie
3. Następnie wprowadzić - - z prędkością .
4. Nadmiar kwasu usunąć poprzez przemywanie wodą destylowaną, aż do zaniku kwaśnego odczynu.
5. Przez wymieniacz przepuścić roztwór - aż do zaniku odczynu kwaśnego.
6. Ilość powstałego oznaczyć poprzez miareczkowanie - wobec czerwieniu etylowej.
7. Jonit przemyć wodą destylowaną i wysuszyć do stałej wagi w temperaturze .
Wyniki:
a) masy zużytych substratów i powstałych produktów:
b) przepływy objętościowe przez jonit
Nr
1
10,625
2
5,260
3
2,130
c) ilość zużytego -
d) zależność zmiany masy od czasu suszenia ()
0
4,676
10
2,510
20
1,522
25
1,327
30
1,282
35
1,283
40
Obliczenia:
a) Wydajność reakcji
Z obliczeń wstępnych wynika, że kwas siarkowy (VI) został użyty w nadmiarze w stosunku do fenolu, następnie kwas p-hydroksybenzenosulfonowy został użyty w nadmiarze w stosunku do formaliny . Wydajność można policzyć w stosunku do formaliny.
b) Zdolność wymienna jonitu
Wnioski:
dejw